XRD（X線回折）を用いた引張・圧縮試験｜格子ひずみ・結晶相変化の評価事例

はじめに

XRD（X線回折）は、試料にX線を照射して得られる回折パターンを解析し、結晶構造、結晶相、格子ひずみ、結晶配向などを評価する分析手法です。
金属材料の研究開発で広く利用されていますが、電池材料やセラミックス、半導体材料など幅広い分野でも活用されています。
通常のXRD測定では、無負荷状態における結晶構造を評価します。一方、引張・圧縮試験と組み合わせることで、荷重を加えた状態でXRD測定を実施でき、変形に伴う格子ひずみや結晶相変化をその場（in-situ）で評価できます。
本記事では、XRDと小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」を組み合わせた評価手法について、測定原理と活用事例を交えながら紹介します。

XRDと引張・圧縮試験機を組み合わせる目的

XRDは結晶構造を評価する有効な手法ですが、試験後に測定を行う場合、変形中の結晶状態を必ずしも反映しているとは限りません。
例えば、

• 荷重除荷後の応力緩和
• 結晶相の逆変態
• 残留ひずみの変化

などが生じる可能性があります。
そのため、試料へ荷重を加えた状態を保持したままXRD測定を行うことで、変形過程で発生する結晶学的変化を評価できます。

XRDと引張・圧縮試験機を組み合わせた試験

小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」をXRDに搭載

小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」は、コンパクトな設計のため、さまざまなXRD装置への搭載を検討できます。ただし、XRD装置の試料ステージ寸法、試料位置・高さ、測定ジオメトリ、X線光路との干渉などについて事前確認が必要です。

組み合わせた試験でできること

試験片をISLシリーズへ固定し、設定した荷重または変位条件に従って段階的に負荷を与えます。
各段階において荷重を保持したままXRD測定を実施することで、変形の進行に伴う回折パターンの変化を取得できます。
これにより、

• 格子ひずみの変化
• 結晶構造の変化
• 結晶相の変化
• 結晶配向状態の変化

などを、荷重やひずみの状態と対応付けながら解析できます。

事例

金属の格子ひずみと応力の測定

金属材料は多数の結晶粒から構成されており、それぞれの結晶粒内部では原子が規則正しく配列しています。
外力が加わると結晶格子が変形し、結晶面の間隔（格子面間隔 d）が変化します。
ISLシリーズを用いて引張荷重を加えた状態でXRD測定を行うと、この格子面間隔の変化に伴い、回折ピーク位置が変化します。
例えば、引張方向と回折面法線方向が一致する条件では、弾性変形によって格子面間隔 d が増加し、回折ピークは低角側へ移動します。回折ピーク位置の変化から格子面間隔の変化量を求めることで、格子ひずみを算出できます。
さらに、X線的弾性定数や測定条件を考慮して解析することで、XRD測定領域における応力を評価できます。
このように、
　　回折ピーク位置の変化 → 格子面間隔 d の変化 → 格子ひずみ ε の算出 → 応力の評価

引張変形に伴う結晶相変化の評価

引張変形によって結晶構造や結晶相が変化する材料では、試験後のXRD測定だけでは変形中の状態を正確に把握できない場合があります。そこで、所定の荷重またはひずみを与えた状態を保持したままXRD測定を行うことで、変形に伴う結晶相の変化をその場（in-situ）で評価できます。
例えば、残留オーステナイト（γ相）を含むTRIP鋼では、引張変形によってγ相からα′マルテンサイトへの相変態が生じることがあります。この場合、各ひずみ段階でXRD測定を行うことで、

• γ相ピークの減少
• α′相ピークの出現
• α′相ピーク強度の増加

を追跡でき、相変態が進行するひずみ領域や、その進行状況を評価できます。
さらに、応力-ひずみ曲線と対応付けることで、力学特性と相変態との関係を解析できます。

小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」の特徴

• コンパクト設計
  • XRDをはじめ、SEM（走査型電子顕微鏡）、ラマン分光装置、デジタルマイクロスコープなど、限られたスペースの試料ステージへの搭載を検討できます。
• In-situ解析
  • 荷重下でXRD測定を行うことで、格子ひずみ、結晶構造、結晶相の変化をその場（in-situ）で評価できます。
• 国内設計・製造
  • 日本国内で設計・製造しており、導入後の技術サポートにも対応しています。
  • 試料形状や評価内容に応じた特注品対応が可能です

まとめ

XRDと小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」を組み合わせることで、荷重下における格子ひずみ、応力、結晶構造、結晶相変化をその場で評価できます。これにより、従来の試験後観察では把握が難しかった変形・破壊メカニズムの解明や、材料特性発現の要因解析が可能になります。
金属材料に加え、電池材料、セラミックス、半導体材料など、幅広い分野の研究開発・材料評価への応用が期待されています。

よくある質問

• 所有している既存のXRDに組み合わせたデモは可能ですか？
  • お客様がお持ちのXRDとの組み合わせによるデモにも対応しています。XRD装置の仕様や設置条件を確認のうえ、実施可否をご案内します。
• 小型引張・圧縮試験機「ISLシリーズ」の特注対応は可能ですか?
  • 可能です。日本国内で設計・製造しており、お客様の用途に応じたカスタマイズに対応しています。ロングストローク仕様や低荷重・高分解能ロードセルなど、各種仕様についてご相談いただけます。
• 特注治具への対応は可能ですか？
  • 可能です。3点曲げ治具、4点曲げ治具、ダンベル形試験片用の引張治具など、試験片の形状や試験内容に合わせた特注治具を製作しています。