SEM引張試験・押込試験｜SEM対応引張・押込ステージによる in-situ 材料評価

走査型電子顕微鏡(SEM) を用いた引張試験・押込試験の概要

走査型電子顕微鏡（SEM）を用いた引張試験・押込試験は、材料に荷重を加えながら、その変形挙動や破壊過程をリアルタイムかつ高解像度で観察できる評価手法です。SEMは電子ビームを用いて試料表面の微細構造を観察する装置であり、光学顕微鏡では捉えることが難しいナノスケールの変形、欠陥、亀裂の発生を詳細に可視化できます。

本手法は、全固体電池材料、カーボン材料、MEMS（微小電気機械システム）、SiC（シリコンカーバイド）など、微細構造が性能や信頼性に直結する先端材料・デバイス分野を中心に、多くの研究機関・企業から注目されています。

引張試験の概要

引張試験は、材料が引張荷重に対してどの程度の強度や変形能を有するかを評価する、最も基本的な機械的試験の一つです。
試料に制御された引張荷重を加え、破断に至るまでの挙動を測定・観察することで、以下のような重要な機械特性を取得できます。
– 応力-ひずみ曲線
– 弾性限度・降伏点
– 破断応力・破断伸び
SEMと組み合わせることで、これらの力学データと微細構造の変化を直接対応付けて評価できる点が大きな特長です。
引張試験の一般的な原理や評価項目については、別ページにて詳しく解説しています。

引張試験について詳しい情報は、別のサイトをご覧ください。

引張試験の事例　- SEMを用いた金属の引張試験

SEMを用いたIn-situ引張試験が注目を集めています。
この手法では、引張試験中の材料内部で生じる結晶粒の変形、粒界でのすべり、微小亀裂の発生・成長といった現象を、粒子レベルでリアルタイムに観察することが可能です。
従来の試験では把握が困難であった破壊の起点や進展プロセスを直接観察できるため、材料の破壊メカニズム解明において極めて有効です。

SEM内に設置された引張ステージ

引張ステージ「ISLシリーズ」は、SEMの真空チャンバー内での使用を前提に設計されたコンパクトな構造を採用しています。

• 引張試験に加え、治具交換により押込試験にも対応
• 直感的な操作性により、再現性の高い試験を実現

研究者・技術者が効率よく試験条件を設定できる点も特長です。

破断後のSEMを用いた破断面観察

金属材料が破断した後にSEMで破断面を観察することで、粒子レベルでの詳細な破壊解析が可能となります。
材料の種類や破壊メカニズムに応じて、以下のような特徴的な破断面が確認されます。
– 塑性変形を伴う破断 : 粒内破壊が支配的となり、結晶粒内部に「ディンプル模様」が観察されます。
– 腐食環境・高温環境下での破断 : 粒界破壊が進行し、結晶粒境界に沿った凹凸形状が現れます。
– 疲労破壊 : 繰り返し応力により、破断面に「ストライエーション」と呼ばれる縞模様が形成される場合があります。

引張荷重中のSEMを用いた破断面観察

SEMを用いた引張荷重下でのIn-situ観察では、破断後観察では得られない破壊の進行過程そのものを可視化できます。
– 結晶粒の変形挙動
– 粒界でのすべり開始位置
– 微小亀裂の発生・成長
これにより、「どこから破壊が始まったのか」「どの構造が弱点となっているのか」を直接的に把握でき、材料強度の向上や寿命予測、破壊原因の特定に大きく貢献します。
アルミニウムやステンレス鋼を対象とした試験では、結晶粒サイズに依存したすべり挙動や結晶歪みの進行が確認されており、結晶レベルでのリアルタイム評価が可能であることが示されています。

破断面観察とIn-situ観察の違い

従来の破断後SEM観察では、破壊位置や破断面の特徴を把握できますが、破壊に至るまでの過程を直接観察することはできません。
一方、SEM内で引張荷重を加えながらIn-situ観察を行うことで、破壊の進行プロセスや材料挙動を粒子レベルで可視化でき、材料設計や評価に直結する情報を取得できます。。

その他引張試験の事例

SEMを用いた引張試験は、以下のように幅広い材料・分野で活用されています。
金属材料 : アルミニウム合金、ステンレス鋼などの結晶変形、粒界すべり、破壊挙動の観察
全固体電池材料 : 電極・電解質界面におけるバインダーの剥離挙動や損傷評価
複合材料 : CFRP（炭素繊維強化プラスチック）における繊維／マトリックス界面の剥離や破壊挙動の解析

まとめ

SEMと引張ステージを組み合わせた試験は、材料の破壊メカニズムを解明するための強力なツールです。In-situ観察により、従来の試験方法では得られなかった、より詳細な情報を得ることが可能になります。これらの知見は、新しい材料の開発や既存材料の性能向上に貢献することが期待されます。
SEMを活用した引張試験・押込試験をご検討の方は、SEM対応引張ステージ「ISLシリーズ」をご活用ください。

木村 英彦 豊田中央研究所 ; 微視的その場観察による金属表面の疲労損傷挙動評価 ;

戸田 裕之　豊橋技術科学大学 ; 6061アルミニウム合金における粗大な金属間化合物粒子の損傷挙動のSEM内その場観察
軽金属学会 第９８回春期大会